Analyse DCO — ISO 15705 / ISO 6060 / Surveillance des rejets

Qu'est-ce que COD ?

L'analyse de la DCO détermine la quantité d'oxygène nécessaire pour décomposer les matières organiques et inorganiques oxydables dans l'eau avec un oxydant puissant (dichromate). L'échantillon est chauffé au reflux avec du dichromate dans des conditions acides, en présence d'un catalyseur, à haute température ; le dichromate consommé est mesuré par titrimétrie ou spectrophotométrie.

Objectif de COD

L'objectif est de déterminer rapidement la charge de pollution organique des eaux usées et de contrôler l'efficacité du traitement. La DCO est le paramètre le plus largement utilisé dans la législation sur les rejets.

À quels produits COD s'applique-t-il ?

Eaux usées industrielles
Eaux usées domestiques
Eaux d’entrée et de sortie de station d’épuration
Eaux de surface
Eaux de lixiviat

Dans quels secteurs COD est-il utilisé ?

EnvironnementSecteur publicChimieAlimentationTextilesChimie

Normes relatives à COD

TS EN ISO 15705 (DCO — méthode en tube scellé à petite échelle)
TS ISO 6060 (détermination de la DCO par la méthode aux dichromates)
TS EN ISO 5667-3 (conservation des échantillons)
TS EN 1484 (TOC — paramètre complémentaire)

Conditions de COD

Reflux: A la température et la durée définies dans la norme, en tube hermétique
Interférence de chlorure: Un masquage avec du sulfate de mercure est requis pour les échantillons à haute teneur en chlorure
Conservation: L'échantillon est conservé par acidification à l'acide sulfurique et refroidissement
Dilution: Les échantillons à haute DCO sont dilués dans la plage de mesure

Équipement pour COD

Thermoréacteur DCO
Spectrophotomètre
Titreur automatique
Balance analytique et pipettes

Exigences d'échantillon pour COD

L'échantillonnage est la plus grande composante de l'incertitude totale dans l'analyse environnementale. Le contenant des échantillons, la conservation (acidification, refroidissement, stockage à l'obscurité), la méthode de remplissage et le délai pour parvenir au laboratoire sont tous définis dans la norme ; si l’une d’entre elles n’est pas remplie, le résultat perd sa validité. L'échantillonnage doit être effectué par du personnel autorisé selon un plan écrit.
L'échantillon doit être soumis acidifié avec de l'acide sulfurique et refroidi
Une teneur élevée en chlorure doit être signalée
L'échantillon doit être bien homogénéisé ; les matières en suspension contribuent à la DCO

Durée de COD

Le reflux prend la durée définie dans la norme ; la mesure et le calcul sont courts. Le résultat est généralement obtenu le jour même ou le lendemain.

Procédure de COD

1L'échantillon est homogénéisé et dilué si nécessaire.
2L'échantillon, la solution de bichromate et le catalyseur sont ajoutés au tube.
3Un réactif masquant est ajouté pour les échantillons à haute teneur en chlorure.
4Il est porté à reflux dans le thermoréacteur pendant la durée définie dans la norme.
5Il est refroidi et une mesure spectrophotométrique ou titrimétrique est effectuée.
6La DCO est calculée en mg O2/L.

Critères d'acceptation de COD

Le critère d'acceptation est la valeur limite de DCO définie dans la législation sur les rejets en fonction du secteur de l'installation ou la valeur indiquée dans l'autorisation de rejet. La directive 91/271/CEE exige également une efficacité minimale de traitement pour les stations d'épuration des eaux usées urbaines.

Évaluation des résultats

La DCO couvre toutes les matières oxydables, biodégradables et non biodégradables ; elle est donc toujours supérieure à la DBO. Le rapport DCO/DBO montre l'aptitude des eaux usées au traitement biologique : à mesure que le rapport augmente, le traitement biologique devient plus difficile. Si l'interférence des chlorures n'est pas masquée, le résultat est nettement supérieur à la valeur réelle.

Rapport de COD

Identification des échantillons, point de prélèvement et date
Norme et méthode appliquée
Informations sur le facteur de dilution et le masquage du chlorure
Résultat DCO (mg O2/L) et incertitude de mesure
Valeur limite par rapport à

Accréditation

EUROLAB détient une accréditation internationalement reconnue obtenue auprès des organismes d'accréditation parties aux accords de reconnaissance multilatérale de l'IAF et de l'ILAC, selon ISO/IEC 17025 pour les tests en laboratoire, ISO/IEC 17020 pour l'inspection et la surveillance, et ISO/IEC 17021-1 et ISO/IEC 17065 pour la certification des systèmes et des produits. Cette chaîne garantit que les rapports et certificats délivrés sont acceptés dans le monde entier.

La possibilité de proposer ce test dans le cadre d'une accréditation dépend de votre produit et de la norme appliquée ; l'accréditation étant méthodologique, le périmètre est confirmé par écrit au stade du devis.

Portée et autorisations

Règlements connexes

Directive 91/271/CEE relative au traitement des eaux urbaines résiduaires
Directive-cadre sur l'eau 2000/60/CE
Directive (UE) 2010/75 relative aux émissions industrielles

Analyse environnementale — Que couvre ce domaine d'essai ?

La section ci-dessous décrit le domaine auquel appartient l'essai COD ; les conditions et critères d'acceptation de cet essai figurent dans les sections ci-dessus. Le périmètre propre à votre produit est confirmé par écrit au stade du devis.

Les analyses environnementales déterminent la présence et la concentration de polluants dans des échantillons d'eau, de sol, de déchets, d'air et de gaz de combustion. Le résultat de cette famille fait généralement partie d'un permis, d'une déclaration ou d'un dossier d'inspection ; le résultat a des conséquences juridiques directes.

Dans cette famille, l'ÉCHANTILLONNAGE représente la moitié du résultat, et c'est ce qui distingue le plus ce domaine des autres. Un échantillon prélevé au mauvais moment, dans le mauvais récipient, avec une mauvaise conservation ou au mauvais point donne un résultat invalide, quelle que soit la qualité de l'analyse en laboratoire. Dans les eaux usées, un échantillon ponctuel et un échantillon composite donnent des informations différentes ; dans le sol, la surface et la profondeur produisent des résultats différents. L'échantillonnage possède donc ses propres normes et son propre périmètre d'accréditation.

Du côté de l'eau, les paramètres physico-chimiques (pH, conductivité, turbidité, DCO, DBO, matières en suspension), les ions, les métaux lourds, les polluants organiques et les paramètres microbiologiques sont mesurés. L'eau potable et les eaux usées ont des ensembles de paramètres et des limites différents ; la même méthode de laboratoire conduit à une décision différente selon les deux régimes.

Dans le sol et les déchets, on détermine les métaux lourds, les hydrocarbures, les composés HAP et PCB ainsi que le COMPORTEMENT DE LIXIVIATION. L'essai de lixiviation suit une logique propre à ce domaine : ce n'est pas la quantité totale d'un polluant dans le sol mais la fraction pouvant passer dans l'eau qui détermine le risque environnemental. La classification des déchets et la décision d'élimination reposent largement sur cet essai.

Du côté des émissions, on surveille dans le gaz de combustion les poussières, le dioxyde de soufre, les oxydes d'azote, le monoxyde de carbone, l'oxygène, l'humidité et le carbone organique total. La mesure est effectuée sur site en conditions d'exploitation et doit représenter le régime de fonctionnement réel de l'installation ; une mesure prise à faible charge ne montre pas les émissions à pleine capacité.

Les systèmes de mesure en continu constituent un domaine de travail distinct. Dans les grandes installations, les émissions sont surveillées en continu et l'exactitude de ces systèmes est vérifiée périodiquement par comparaison avec des mesures indépendantes ; le cadre d'assurance qualité régit cela.

Les mesures de bruit et de vibration complètent le volet impact environnemental du domaine : la cartographie du bruit ambiant, l'exposition au bruit sur le lieu de travail et les mesures d'exposition aux vibrations produisent des preuves à la fois pour la législation environnementale et de santé au travail.

Groupes de méthodes dans ce domaine

Échantillonnage
Normes d'échantillonnage distinctes pour l'eau, les eaux usées, le sol, les déchets, les gaz de combustion et l'air ambiant ; techniques d'échantillonnage ponctuel, composite et continu.
Physico-chimie de l'eau
pH, conductivité, turbidité, couleur, matières en suspension, DCO, DBO, COT, alcalinité, formes d'azote et de phosphore.
Analyse élémentaire
Détermination des métaux lourds et éléments traces dans l'eau, le sol et les déchets par ICP-OES et ICP-MS.
Polluants organiques
Composés organiques volatils, HAP, PCB et pesticides organochlorés par GC-MS ; indice hydrocarbures-huile.
Gaz de combustion
Mesure des poussières, SO2, NOx, CO, O2, humidité et carbone organique gazeux total ; assurance qualité des systèmes de mesure automatiques.
Lixiviation et caractérisation des déchets
Essais de lixiviation et paramètres de classification des déchets ; base de la décision d'élimination.

Confusions fréquentes dans ce domaine

Un résultat d'analyse ne peut être utilisé seul sans le registre d'échantillonnage ; l'heure, le point, les conditions et la chaîne de traçabilité font partie du rapport.
La teneur totale et la quantité lixiviable donnent des informations différentes ; dans la classification des déchets, c'est le comportement de lixiviation qui compte.
La mesure des émissions doit être effectuée dans des conditions de fonctionnement représentatives de l'installation ; un résultat obtenu à charge partielle est trompeur.
Les limites de l'eau potable et des eaux usées sont définies dans des législations différentes ; le même paramètre porte un seuil différent selon les deux régimes.
Un échantillon prélevé en un seul point ne représente pas l'ensemble de la zone ; l'évaluation d'un site contaminé nécessite un plan d'échantillonnage en grille.

Quelles décisions ces résultats étayent

Conformité aux permis environnementaux et aux limites de rejet
Assurance qualité des systèmes de mesure continue des émissions
Évaluation des sites contaminés et décision de réhabilitation
Classification des déchets et choix de la méthode d'élimination
Mesures d'exposition en milieu de travail et obligations de santé au travail

Tests associés

Questions fréquentes sur COD

Notre résultat COD est sorti plus élevé que prévu – pourquoi ?

Les raisons les plus courantes sont une interférence élevée de chlorures et des matières en suspension dans l'échantillon. Si le chlorure n'est pas masqué, il consomme du bichromate et augmente le résultat. L'homogénéité de l'échantillon affecte également directement le résultat.

Faut-il surveiller la DCO ou le COT ?

La législation définit principalement la limite via le COD. La COT est préférée pour la surveillance des processus car elle est plus rapide et plus reproductible. Si une relation DCO-COT spécifique à l'installation est établie, le COT peut être utilisé pour la surveillance quotidienne.