DSC

Was ist DSC?

Die DSC-Analyse ist eine Analysemethode, bei der thermische Ereignisse wie Schmelzen, Kristallisation, Glasübergang und Reaktionswärme durch Messung der Wärmeflussdifferenz zwischen Probe und Referenz gegenüber der Temperatur bestimmt werden.

Zweck von DSC

Ziel ist es, die Materialidentität und den Prozessverlauf des Polymers durch Bestimmung seiner Glasübergangs- und Schmelztemperaturen, des Kristallinitätsgrads und des Aushärtungszustands zu überprüfen.

Bei welchen Produkten wird DSC angewendet?

Thermoplastische und duroplastische Polymere
Verbundharze und Prepregs
Klebstoffe und Beschichtungen
Pharmazeutische und Lebensmittelfeststoffe

In welchen Branchen wird DSC eingesetzt?

KunststoffeAutomobilVerpackungVerbraucherprodukte

Normen zu DSC

ISO 11357 serisi
ASTM D3418
ASTM E1356
ASTM E793

Prüfbedingungen für DSC

Temperaturprogramm: Heizen – Kühlen – zweites Heizen; in der Norm oder Spezifikation definierte Geschwindigkeit (typischerweise 10 °C/min)
Atmosfer: Inert (Stickstoff) oder oxidierend; sollte angegeben werden
Probenmasse: Im Standard definiert; typischerweise ein paar Milligramm
Kalibrierung: Temperatur- und Wärmeflusskalibrierung mit zertifizierten Referenzmaterialien

Prüfgerät für DSC

Dynamisches Differenzkalorimeter
Probenverkapselungspresse und Kapseln
Kühleinheit (mechanisch oder flüssiger Stickstoff)
Zertifizierte Kalibrierstandards (z. B. Indium)

Probenanforderungen für DSC

Die Stichprobe muss repräsentativ und homogen sein
Die Probe sollte in gutem Kontakt mit der Kapsel sein.
Der Prozessverlauf ist beim ersten Aufheizen sichtbar; Durch das zweite Erhitzen erhält das Material seine Eigenschaft
Die Masse muss korrekt gewogen werden

Dauer von DSC

Normalerweise 2–4 Tage.

Ablauf von DSC

1Das Gerät wird mit der Referenzsubstanz kalibriert.
2Die Probe wird gewogen und eingekapselt.
3Das Temperaturprogramm wird angewendet.
4Die Wärmestromkurve wird aufgezeichnet.
5Übergangstemperaturen und Enthalpien werden ausgewertet.
6Die Ergebnisse werden interpretiert.

Annahmekriterien für DSC

Akzeptanzkriterien sind in der Spezifikation definierte Übergangstemperaturen oder Aushärtegradgrenzen.

Auswertung der Ergebnisse

Die erste Heizkurve trägt den Verarbeitungs- und Lagerverlauf des Materials; Die zweite Erwärmung dient der Materialeigenschaft. Die Erwärmungsrate verschiebt die Übergangstemperaturen, sodass ein Vergleich ohne Angabe der Rate nicht möglich ist.

Prüfbericht zu DSC

Standard angewendet
Temperaturprogramm und Atmosphäre
Probenmasse und Kapseltyp
Kalibrierungsprotokolle
Übergangstemperaturen und Enthalpiewerte

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Kunststoffprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test DSC gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Kunststoffprüfungen bestimmen das mechanische, thermische und Brennverhalten eines Polymerwerkstoffs. Anders als Metalle sind Kunststoffe VISKOELASTISCH: Ihr Verhalten hängt von Belastungsgeschwindigkeit, Temperatur und Feuchtigkeit ab. Dasselbe Material liefert daher unter unterschiedlichen Bedingungen unterschiedliche Ergebnisse, und die Prüfbedingungen sind ein untrennbarer Teil des Ergebnisses.

Die praktische Folge der Viskoelastizität ist Folgendes: Ein Kunststoffteil verformt sich unter konstanter Last mit der Zeit weiter (Kriechen), und die bei konstanter Verformung getragene Spannung nimmt mit der Zeit ab (Spannungsrelaxation). Eine Schraubverbindung lockert sich, eine Klemme verliert ihre Klemmkraft, ein Regal hängt mit der Zeit durch. Ein kurzzeitiger Zugversuch zeigt dieses Verhalten nicht; es ist ein Langzeitversuch oder ein beschleunigtes Modell erforderlich.

Das thermische Verhalten ist die zweite Hauptachse. Die Schmelzflussrate zeigt die Verarbeitbarkeit des Materials und die Konsistenz von Charge zu Charge; die Wärmeformbeständigkeitstemperatur und der Vicat-Erweichungspunkt geben eine grobe Grenze für die Einsatztemperatur an. Die thermische Analyse (DSC, TGA, DMA) offenbart die Identität des Materials: Glasübergangstemperatur, Schmelzverhalten, Kristallinität, Füllstoffgehalt und Zersetzungstemperatur.

Das Brennverhalten ist die dritte Achse und ist direkt mit Produktnormen verknüpft. Die UL-94-Klasse und der Grenzsauerstoffindex werden in das Materialdatenblatt aufgenommen; für das Gehäuse eines Elektrogeräts wird eine bestimmte Klasse verlangt, während für ein Bauprodukt ein anderes Klassifizierungssystem gilt.

Alterung ist der am häufigsten übersprungene Teil des Gebiets. Kunststoffe zersetzen sich unter UV, Wärme, Feuchtigkeit und Sauerstoff: Die Farbe ändert sich, die Oberfläche reißt, die Schlagzähigkeit sinkt. Bei einem für den Außenbereich bestimmten Teil zählen nicht die Werte am ersten Tag, sondern die Werte nach der Alterung. Xenon-Bogen- und Fluoreszenz-UV-Geräte beschleunigen diesen Abbau und ermöglichen einen Vergleich.

Das Ergebnis dieser Familie wird meist in das Materialdatenblatt eingetragen, und Produktnormen verweisen auf dieses Datenblatt. Zwischen dem Datenblattwert und dem Verhalten des tatsächlichen Teils kann es jedoch einen Unterschied geben: die beim Spritzgießen entstehende Orientierung, Bindenähte und innere Spannungen lassen das Teil anders reagieren als das Probestück.

Die Verwendung von Rezyklat hat dem Gebiet eine neue Frage hinzugefügt. Rezyklierte Harze variieren von Charge zu Charge; mechanische Eigenschaften, Farbe und Brennverhalten können sich zwischen Chargen verschieben. Für einen Hersteller, der Rezyklat verwendet, ist die Eingangskontrolle des Materials daher keine Option, sondern eine Notwendigkeit.

Methodengruppen in diesem Bereich

Mechanisch
Zug, Druck, Biegung, Charpy- und Izod-Schlagzähigkeit, Härte (Shore), Kriechen und umgebungsbedingte Spannungsrissbildung.
Thermisch
Schmelzflussindex (MFI), Wärmeformbeständigkeitstemperatur (HDT), Vicat-Erweichungstemperatur, lineare Wärmeausdehnung.
Thermische Analyse
Übergangstemperaturen und Kristallinität durch DSC, Zusammensetzung und Zersetzung durch TGA, dynamisch-mechanisches Verhalten durch DMA.
Brennverhalten
UL-94-Klassifizierung, Grenzsauerstoffindex (LOI), Glühdraht- und Nadelflammprüfungen.
Altern
Beschleunigte Alterung durch Xenonbogen und fluoreszierendes UV, Warmluftalterung, Feuchtigkeit und Kondensation.
Physikalisch
Dichte, Wasseraufnahme, Aschegehalt, Gas- und Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien und Platten.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Ein Kunststoffergebnis ohne angegebene Prüfgeschwindigkeit und -temperatur kann nicht interpretiert werden; das viskoelastische Verhalten hängt von diesen Parametern ab.
Ein Probestückergebnis überträgt sich nicht direkt auf das tatsächliche Teil; die Spritzgussorientierung und Bindenähte sind entscheidend.
HDT- und Vicat-Werte sind KEINE Einsatztemperaturen; sie sind ein grober Hinweis auf eine Obergrenze und gelten nicht unter Last.
Die UL-94-Klasse hängt von der Dicke ab; eine andere Wandstärke erfordert eine erneute Verifizierung.
Bei feuchtigkeitsaufnehmenden Polymeren (wie Polyamid) sind die Ergebnisse irreführend, wenn keine Konditionierung durchgeführt wird.
Die Ergebnisse von ASTM D638 und ISO 527 sind nicht direkt gleichwertig; Die Probengeometrien und Ratendefinitionen sind unterschiedlich.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Materialauswahl und Lieferantenfreigabe
Erfüllung der Brennbarkeits- und Wärmeanforderungen der Produktnorm
Überprüfung der Verwendung von Rezyklatanteil und Chargenkontrolle
Kontrolle des Formgebungsprozesses und Chargenkonsistenz
Nachweis der Alterungsbeständigkeit für den Außeneinsatz

Häufige Fragen zu DSC

Nach welchem Standard ist DSC hergestellt?

DSC wird im Bereich ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 und ASTM E793 ausgeführt. Die anzuwendenden Grenzwerte und Akzeptanzkriterien sind in der Produktnorm festgelegt; Die für Ihr Produkt gültige Version wird im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Für welche Produkte gilt DSC?

Wird hauptsächlich auf Thermoplastische und duroplastische Polymere, Verbundharze und Prepregs, Klebstoffe und Beschichtungen und Pharmazeutische und Lebensmittelfeststoffe angewendet. Ob Ihr Produkt in den Geltungsbereich fällt, wird anhand der technischen Spezifikationen und des Verwendungszwecks festgestellt.

Unter welchen Bedingungen wird DSC durchgeführt?

Die bestimmenden Parameter sind: Temperaturprogramm — Heizen – Kühlen – zweites Heizen; in der Norm oder Spezifikation definierte Geschwindigkeit (typischerweise 10 °C/min), Atmosfer — Inert (Stickstoff) oder oxidierend; sollte angegeben werden und Probenmasse — Im Standard definiert; typischerweise ein paar Milligramm. Die vollständigen Bedingungen finden Sie im Abschnitt „Testbedingungen“ auf der Seite und variieren je nach Produktstandard.

Welche Art von Beispiel wird für DSC benötigt?

Die Stichprobe muss repräsentativ und homogen sein, Die Probe sollte in gutem Kontakt mit der Kapsel sein. und Der Prozessverlauf ist beim ersten Aufheizen sichtbar; Durch das zweite Erhitzen erhält das Material seine Eigenschaft. Die Anzahl der Proben richtet sich nach der Produktnorm und dem zu meldenden Umfang.

Wie lange dauert DSC?

Normalerweise 2–4 Tage. Diese Dauer gehört zum Experiment selbst; Probenvorbereitung, Warteschlangen und Berichterstellung werden ebenfalls bewertet. Im Angebot finden Sie einen realistischen Zeitplan für Ihr Produkt.

Wie heißt das DSC-Ergebnis „angemessen“?