FTIR-Analyse | EUROLAB

Was ist FTIR?

Bei der FTIR-Analyse handelt es sich um die Bestimmung funktioneller Gruppen und des Polymertyps durch Aufnahme des Absorptionsspektrums der Probe im Infrarotbereich; Es handelt sich um eine Analysemethode, bei der die Materialidentität durch einen Bibliotheksvergleich bestätigt wird.

Zweck von FTIR

Der Zweck besteht darin, die Identität des Polymers oder Additivs zu überprüfen und Verunreinigungen und Abbauprodukte zu identifizieren.

Bei welchen Produkten wird FTIR angewendet?

Polymerauthentifizierung
Beschichtungen und Klebstoffe
Analyse von Fremdkörpern und Schadstoffen
Degradations- und Alterungsbewertung

In welchen Branchen wird FTIR eingesetzt?

KunststoffeAutomobilVerpackungVerbraucherprodukte

Normen zu FTIR

ASTM E1252
ASTM D7844
ISO 10640
ASTM E1421 (Geräteleistung)

Prüfbedingungen für FTIR

Messmodus: Transmission, abgeschwächte Totalreflexion (ATR) oder Reflexion
Wellennummernbereich: Typischerweise im mittleren Infrarotbereich
Auflösung und Anzahl der Scans: Im Standard oder in der Methode definiert
Bibliothek: Vergleich mit kommerziellen und hauseigenen Spektrumbibliotheken

Prüfgerät für FTIR

FTIR spektrometresi
ATR-Zubehör und Kristall
FTIR mit Mikroskopkopplung (für kleine Partikel)
Probenvorbereitung (Filmpresse, KBr-Tabletteierung)

Probenanforderungen für FTIR

Die Probenoberfläche muss sauber sein; Rückstände von Formentrennmittel verfälschen das Spektrum
Bei der ATR muss die Probe in vollem Kontakt mit dem Kristall sein
Die Matrixinterferenz sollte in gefüllten Proben ausgewertet werden
Bei der Kontaminationsanalyse muss die Probe vor Kontamination geschützt werden

Dauer von FTIR

Normalerweise 1–3 Tage.

Ablauf von FTIR

1Die Geräteleistung wird überprüft und der Hintergrund wird erfasst.
2Die Probe wird entsprechend dem Messmodus vorbereitet.
3Das Spektrum wird gesammelt.
4Charakteristische Bänder werden ausgewertet.
5Es wird ein Bibliotheksvergleich durchgeführt.
6Das Ergebnis wird interpretiert.

Annahmekriterien für FTIR

FTIR ist eine qualitative Methode; Das Akzeptanzkriterium ist in der Regel die Übereinstimmung mit dem Referenzspektrum oder das Fehlen einer bestimmten Bande.

Auswertung der Ergebnisse

Der Prozentsatz der Bibliotheksübereinstimmung allein ist kein Beweis; Polymere mit ähnlichen Strukturen ergeben ähnliche Spektren. Füllstoffe und Zusatzstoffe können Polymerbänder maskieren. Für quantitative Ergebnisse ist eine Kalibrierung erforderlich.

Prüfbericht zu FTIR

Angewandte Methode und Messmodus
Überprüfung der Geräteleistung
Probenvorbereitung
Spektrum und charakteristische Bänder
Bibliotheksvergleich und Überprüfung

Akkreditierung

EUROLAB verfügt über eine international anerkannte Akkreditierung, die von Akkreditierungsstellen erhalten wurde, die Vertragspartei der multilateralen Anerkennungsvereinbarungen IAF und ILAC sind, gemäß ISO/IEC 17025 für Labortests, ISO/IEC 17020 für Inspektion und Überwachung sowie ISO/IEC 17021-1 und ISO/IEC 17065 für System- und Produktzertifizierung. Diese Kette stellt sicher, dass die ausgestellten Berichte und Zertifikate weltweit akzeptiert werden.

Ob dieser Test im akkreditierten Rahmen angeboten werden kann, hängt von Ihrem Produkt und der angewandten Norm ab; Da die Akkreditierung methodenbasiert erfolgt, wird der Umfang bereits im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Geltungsbereich und Berechtigungen

Seiten, auf denen diese Methode verwendet wird

Kunststoffprüfung — Was umfasst dieser Prüfbereich?

Der folgende Abschnitt beschreibt das Gebiet, zu dem der Test FTIR gehört; die Bedingungen und Abnahmekriterien dieses konkreten Tests stehen in den obigen Abschnitten. Der für Ihr Produkt spezifische Umfang wird schriftlich im Angebotsstadium festgelegt.

Kunststoffprüfungen bestimmen das mechanische, thermische und Brennverhalten eines Polymerwerkstoffs. Anders als Metalle sind Kunststoffe VISKOELASTISCH: Ihr Verhalten hängt von Belastungsgeschwindigkeit, Temperatur und Feuchtigkeit ab. Dasselbe Material liefert daher unter unterschiedlichen Bedingungen unterschiedliche Ergebnisse, und die Prüfbedingungen sind ein untrennbarer Teil des Ergebnisses.

Die praktische Folge der Viskoelastizität ist Folgendes: Ein Kunststoffteil verformt sich unter konstanter Last mit der Zeit weiter (Kriechen), und die bei konstanter Verformung getragene Spannung nimmt mit der Zeit ab (Spannungsrelaxation). Eine Schraubverbindung lockert sich, eine Klemme verliert ihre Klemmkraft, ein Regal hängt mit der Zeit durch. Ein kurzzeitiger Zugversuch zeigt dieses Verhalten nicht; es ist ein Langzeitversuch oder ein beschleunigtes Modell erforderlich.

Das thermische Verhalten ist die zweite Hauptachse. Die Schmelzflussrate zeigt die Verarbeitbarkeit des Materials und die Konsistenz von Charge zu Charge; die Wärmeformbeständigkeitstemperatur und der Vicat-Erweichungspunkt geben eine grobe Grenze für die Einsatztemperatur an. Die thermische Analyse (DSC, TGA, DMA) offenbart die Identität des Materials: Glasübergangstemperatur, Schmelzverhalten, Kristallinität, Füllstoffgehalt und Zersetzungstemperatur.

Das Brennverhalten ist die dritte Achse und ist direkt mit Produktnormen verknüpft. Die UL-94-Klasse und der Grenzsauerstoffindex werden in das Materialdatenblatt aufgenommen; für das Gehäuse eines Elektrogeräts wird eine bestimmte Klasse verlangt, während für ein Bauprodukt ein anderes Klassifizierungssystem gilt.

Alterung ist der am häufigsten übersprungene Teil des Gebiets. Kunststoffe zersetzen sich unter UV, Wärme, Feuchtigkeit und Sauerstoff: Die Farbe ändert sich, die Oberfläche reißt, die Schlagzähigkeit sinkt. Bei einem für den Außenbereich bestimmten Teil zählen nicht die Werte am ersten Tag, sondern die Werte nach der Alterung. Xenon-Bogen- und Fluoreszenz-UV-Geräte beschleunigen diesen Abbau und ermöglichen einen Vergleich.

Das Ergebnis dieser Familie wird meist in das Materialdatenblatt eingetragen, und Produktnormen verweisen auf dieses Datenblatt. Zwischen dem Datenblattwert und dem Verhalten des tatsächlichen Teils kann es jedoch einen Unterschied geben: die beim Spritzgießen entstehende Orientierung, Bindenähte und innere Spannungen lassen das Teil anders reagieren als das Probestück.

Die Verwendung von Rezyklat hat dem Gebiet eine neue Frage hinzugefügt. Rezyklierte Harze variieren von Charge zu Charge; mechanische Eigenschaften, Farbe und Brennverhalten können sich zwischen Chargen verschieben. Für einen Hersteller, der Rezyklat verwendet, ist die Eingangskontrolle des Materials daher keine Option, sondern eine Notwendigkeit.

Methodengruppen in diesem Bereich

Mechanisch
Zug, Druck, Biegung, Charpy- und Izod-Schlagzähigkeit, Härte (Shore), Kriechen und umgebungsbedingte Spannungsrissbildung.
Thermisch
Schmelzflussindex (MFI), Wärmeformbeständigkeitstemperatur (HDT), Vicat-Erweichungstemperatur, lineare Wärmeausdehnung.
Thermische Analyse
Übergangstemperaturen und Kristallinität durch DSC, Zusammensetzung und Zersetzung durch TGA, dynamisch-mechanisches Verhalten durch DMA.
Brennverhalten
UL-94-Klassifizierung, Grenzsauerstoffindex (LOI), Glühdraht- und Nadelflammprüfungen.
Altern
Beschleunigte Alterung durch Xenonbogen und fluoreszierendes UV, Warmluftalterung, Feuchtigkeit und Kondensation.
Physikalisch
Dichte, Wasseraufnahme, Aschegehalt, Gas- und Wasserdampfdurchlässigkeit von Folien und Platten.

Häufig verwechselt in diesem Bereich

Ein Kunststoffergebnis ohne angegebene Prüfgeschwindigkeit und -temperatur kann nicht interpretiert werden; das viskoelastische Verhalten hängt von diesen Parametern ab.
Ein Probestückergebnis überträgt sich nicht direkt auf das tatsächliche Teil; die Spritzgussorientierung und Bindenähte sind entscheidend.
HDT- und Vicat-Werte sind KEINE Einsatztemperaturen; sie sind ein grober Hinweis auf eine Obergrenze und gelten nicht unter Last.
Die UL-94-Klasse hängt von der Dicke ab; eine andere Wandstärke erfordert eine erneute Verifizierung.
Bei feuchtigkeitsaufnehmenden Polymeren (wie Polyamid) sind die Ergebnisse irreführend, wenn keine Konditionierung durchgeführt wird.
Die Ergebnisse von ASTM D638 und ISO 527 sind nicht direkt gleichwertig; Die Probengeometrien und Ratendefinitionen sind unterschiedlich.

Welche Entscheidungen diese Ergebnisse unterstützen

Materialauswahl und Lieferantenfreigabe
Erfüllung der Brennbarkeits- und Wärmeanforderungen der Produktnorm
Überprüfung der Verwendung von Rezyklatanteil und Chargenkontrolle
Kontrolle des Formgebungsprozesses und Chargenkonsistenz
Nachweis der Alterungsbeständigkeit für den Außeneinsatz

Häufige Fragen zu FTIR

Nach welchem Standard ist FTIR hergestellt?

FTIR wird im Bereich ASTM E1252, ASTM D7844, ISO 10640 und ASTM E1421 (Geräteleistung) ausgeführt. Die anzuwendenden Grenzwerte und Akzeptanzkriterien sind in der Produktnorm festgelegt; Die für Ihr Produkt gültige Version wird im Angebotsstadium schriftlich bestätigt.

Für welche Produkte gilt FTIR?

Wird hauptsächlich auf Polymerauthentifizierung, Beschichtungen und Klebstoffe, Analyse von Fremdkörpern und Schadstoffen und Degradations- und Alterungsbewertung angewendet. Ob Ihr Produkt in den Geltungsbereich fällt, wird anhand der technischen Spezifikationen und des Verwendungszwecks festgestellt.

Unter welchen Bedingungen wird FTIR durchgeführt?

Die bestimmenden Parameter sind: Messmodus — Transmission, abgeschwächte Totalreflexion (ATR) oder Reflexion, Wellennummernbereich — Typischerweise im mittleren Infrarotbereich und Auflösung und Anzahl der Scans — Im Standard oder in der Methode definiert. Die vollständigen Bedingungen finden Sie im Abschnitt „Testbedingungen“ auf der Seite und variieren je nach Produktstandard.

Welche Art von Beispiel wird für FTIR benötigt?

Die Probenoberfläche muss sauber sein; Rückstände von Formentrennmittel verfälschen das Spektrum, Bei der ATR muss die Probe in vollem Kontakt mit dem Kristall sein und Die Matrixinterferenz sollte in gefüllten Proben ausgewertet werden. Die Anzahl der Proben richtet sich nach der Produktnorm und dem zu meldenden Umfang.

Wie lange dauert FTIR?

Normalerweise 1–3 Tage. Diese Dauer gehört zum Experiment selbst; Probenvorbereitung, Warteschlangen und Berichterstellung werden ebenfalls bewertet. Im Angebot finden Sie einen realistischen Zeitplan für Ihr Produkt.

Wie heißt das FTIR-Ergebnis „angemessen“?