¿Qué es DSC?
El análisis DSC es un método de análisis en el que eventos térmicos como la fusión, la cristalización, la transición vítrea y el calor de reacción se determinan midiendo la diferencia del flujo de calor entre la muestra y la referencia frente a la temperatura.
Objetivo de DSC
El objetivo es verificar la identidad del material y el historial del proceso del polímero determinando su transición vítrea y sus temperaturas de fusión, su grado de cristalinidad y su estado de curado.
¿A qué productos se aplica DSC?
- Polímeros termoplásticos y termoestables.
- Resinas compuestas y preimpregnados
- Adhesivos y recubrimientos
- Sólidos farmacéuticos y alimentarios.
¿En qué sectores se utiliza DSC?
Normas relacionadas con DSC
- ISO 11357 serisi
- ASTM D3418
- ASTM E1356
- ASTM E793
Condiciones de DSC
- Programa de temperatura
- Calefacción-refrigeración-segunda calefacción; velocidad definida en la norma o especificación (típica 10 °C/min)
- Atmosfer
- Inerte (nitrógeno) u oxidante; debe ser declarado
- masa de muestra
- Definido en la norma; normalmente unos pocos miligramos
- Calibración
- Calibración de temperatura y flujo de calor con materiales de referencia certificados
Equipo para DSC
- Calorímetro de barrido diferencial
- Prensa de encapsulación de muestras y cápsulas.
- Unidad de refrigeración (nitrógeno líquido o mecánico)
- Estándares de calibración certificados (por ejemplo, indio)
Requisitos de muestra para DSC
- La muestra debe ser representativa y homogénea.
- La muestra debe colocarse en buen contacto con la cápsula.
- El historial del proceso es visible en el primer calentamiento; El segundo calentamiento confiere al material su propiedad.
- La masa debe pesarse correctamente.
Duración de DSC
Normalmente de 2 a 4 días.
Procedimiento de DSC
- 1El dispositivo se calibra con la sustancia de referencia.
- 2La muestra se pesa y se encapsula.
- 3Se aplica el programa de temperatura.
- 4Se registra la curva de flujo de calor.
- 5Se evalúan las temperaturas de transición y las entalpías.
- 6Se interpretan los resultados.
Criterios de aceptación de DSC
Los criterios de aceptación son temperaturas de transición o límites de grado de curado definidos en la especificación.
Evaluación de resultados
La primera curva de calentamiento lleva el historial de procesamiento y almacenamiento del material; El segundo calentamiento se utiliza para la propiedad material. La tasa de calentamiento cambia las temperaturas de transición, por lo que no se puede hacer una comparación sin informar la tasa.
Informe de DSC
- Estándar aplicado
- Programa de temperatura y atmósfera.
- Masa de muestra y tipo de cápsula.
- Registros de calibración
- Temperaturas de transición y valores de entalpía.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Estándares de productos de materiales y especificaciones de curado.
Ensayos de plásticos — ¿Qué abarca este campo de ensayo?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo DSC; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Los ensayos de plásticos determinan el comportamiento mecánico, térmico y de combustión de un material polimérico. A diferencia de los metales, los plásticos son VISCOELÁSTICOS: su comportamiento depende de la velocidad de carga, la temperatura y la humedad. Por ello, el mismo material da resultados diferentes según las condiciones, y las condiciones del ensayo son parte inseparable del resultado.
La consecuencia práctica de la viscoelasticidad es la siguiente: una pieza de plástico sigue deformándose con el tiempo bajo una carga constante (fluencia) y el esfuerzo que soporta a deformación constante disminuye con el tiempo (relajación de esfuerzos). Una unión atornillada se afloja, una abrazadera pierde su fuerza de sujeción, un estante se combadura con el tiempo. Un ensayo de tracción de corta duración no muestra este comportamiento; se necesita un ensayo de larga duración o un modelo acelerado.
El comportamiento térmico es el segundo eje principal. El índice de fluidez indica la procesabilidad del material y la consistencia entre lotes; la temperatura de deflexión térmica y el punto de reblandecimiento Vicat dan un límite aproximado de la temperatura de servicio. El análisis térmico (DSC, TGA, DMA) revela la identidad del material: temperatura de transición vítrea, comportamiento de fusión, cristalinidad, contenido de carga y temperatura de descomposición.
El comportamiento de combustión es el tercer eje y se vincula directamente con las normas de producto. La clase UL 94 y el índice límite de oxígeno se registran en la ficha técnica del material; se exige una clase concreta para la carcasa de un aparato eléctrico, mientras que a un producto de construcción se aplica otro sistema de clasificación.
El envejecimiento es la parte más frecuentemente omitida del campo. Los plásticos se degradan por efecto de los UV, el calor, la humedad y el oxígeno: el color cambia, la superficie se agrieta, la resistencia al impacto disminuye. Para una pieza destinada a uso exterior, lo que importa no son sus valores del primer día sino sus valores tras el envejecimiento. Los equipos de arco de xenón y UV fluorescente aceleran esta degradación y permiten la comparación.
El resultado de esta familia suele registrarse en la ficha técnica del material, y las normas de producto remiten a esa ficha. Pero puede haber una diferencia entre el valor de la ficha y el comportamiento de la pieza real: la orientación formada durante el moldeo, las líneas de soldadura y las tensiones internas hacen que la pieza se comporte de forma distinta a la probeta.
El uso de contenido reciclado ha añadido una nueva cuestión al campo. La resina reciclada varía de un lote a otro; las propiedades mecánicas, el color y el comportamiento de combustión pueden variar entre lotes. Para un fabricante que use material reciclado, el control del material entrante no es, por tanto, una opción sino una necesidad.
Grupos de métodos en este campo
Mecánico
Tracción, compresión, flexión, impacto Charpy e Izod, dureza (Shore), fluencia y agrietamiento por tensión ambiental.
Térmico
Índice de fluidez (MFI), temperatura de deflexión térmica (HDT), temperatura de reblandecimiento Vicat, dilatación térmica lineal.
Análisis térmico
Temperaturas de transición y cristalinidad por DSC, composición y descomposición por TGA, comportamiento mecánico dinámico por DMA.
Combustión
Clasificación UL 94, índice límite de oxígeno (LOI), ensayos de hilo incandescente y de llama de aguja.
Envejecimiento
Envejecimiento acelerado por arco de xenón y UV fluorescente, envejecimiento por aire caliente, humedad y condensación.
Físico
Densidad, absorción de agua, contenido de cenizas, permeabilidad al gas y al vapor de agua de películas y láminas.
Confusiones frecuentes en este campo
- Un resultado de plástico sin velocidad y temperatura de ensayo indicadas no puede interpretarse; el comportamiento viscoelástico depende de estos parámetros.
- El resultado de una probeta no se traslada directamente a la pieza real; la orientación de moldeo y las líneas de soldadura son determinantes.
- Los valores HDT y Vicat NO son temperaturas de servicio; son una indicación aproximada de un límite superior y no se aplican bajo carga.
- La clase UL 94 depende del espesor; un espesor de pared distinto requiere una nueva verificación.
- En los polímeros que absorben humedad (como la poliamida), los resultados son engañosos si no se realiza un acondicionamiento.
- Los resultados de ASTM D638 e ISO 527 no son directamente equivalentes; las geometrías de las muestras y las definiciones de velocidad difieren.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Selección de materiales y aprobación de proveedores
- Cumplimiento de los requisitos de inflamabilidad y térmicos de la norma de producto
- Verificación del uso de contenido reciclado y control de lotes
- Control del proceso de moldeo y consistencia de lotes
- Demostración de la resistencia al envejecimiento para uso exterior
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre DSC
¿Según qué estándar se fabrica DSC?
DSC se ejecuta en el alcance ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 y ASTM E793. Los valores límite y criterios de aceptación a aplicar están definidos en la norma del producto; La versión válida para su producto se confirma por escrito en la fase de oferta.
¿A qué productos se aplica DSC?
Se aplica principalmente a Polímeros termoplásticos y termoestables., Resinas compuestas y preimpregnados, Adhesivos y recubrimientos y Sólidos farmacéuticos y alimentarios.. Si su producto está incluido en el alcance se determina examinando sus especificaciones técnicas y su uso previsto.
¿En qué condiciones se realiza DSC?
Los parámetros determinantes son: Programa de temperatura — Calefacción-refrigeración-segunda calefacción; velocidad definida en la norma o especificación (típica 10 °C/min), Atmosfer — Inerte (nitrógeno) u oxidante; debe ser declarado y masa de muestra — Definido en la norma; normalmente unos pocos miligramos. Los términos completos se encuentran en la sección "Condiciones de prueba" de la página y varían según el estándar del producto.
¿Qué tipo de muestra se necesita para DSC?
La muestra debe ser representativa y homogénea., La muestra debe colocarse en buen contacto con la cápsula. y El historial del proceso es visible en el primer calentamiento; El segundo calentamiento confiere al material su propiedad.. El número de muestras se determina según la norma del producto y el alcance a informar.
¿Cuánto tiempo tarda DSC?
Normalmente de 2 a 4 días. Esta duración pertenece al experimento en sí; También se evalúan la preparación de muestras, las colas y los informes. En la oferta se proporciona un cronograma realista para su producto.
¿Cómo se llama "apropiado" el resultado DSC?
Los criterios de aceptación son temperaturas de transición o límites de grado de curado definidos en la especificación.