Τι είναι η FTIR;
Η ανάλυση FTIR είναι ο προσδιορισμός των λειτουργικών ομάδων και του τύπου πολυμερούς λαμβάνοντας το φάσμα απορρόφησης του δείγματος στην υπέρυθρη περιοχή. Είναι μια μέθοδος ανάλυσης στην οποία η ταυτότητα υλικού επιβεβαιώνεται με σύγκριση βιβλιοθηκών.
Σκοπός της FTIR
Ο σκοπός είναι η επαλήθευση της ταυτότητας του πολυμερούς ή του πρόσθετου και ο εντοπισμός ακαθαρσιών και προϊόντων αποδόμησης.
Σε ποια προϊόντα εφαρμόζεται η FTIR;
- Έλεγχος ταυτότητας πολυμερούς
- Επιστρώσεις και κόλλες
- Ανάλυση ξένων υλών και ρύπανσης
- Εκτίμηση υποβάθμισης και γήρανσης
Σε ποιους τομείς χρησιμοποιείται η FTIR;
Πρότυπα σχετικά με τη FTIR
- ASTM E1252
- ASTM D7844
- ISO 10640
- ASTM E1421 (απόδοση συσκευής)
Συνθήκες της FTIR
- Λειτουργία μέτρησης
- Μετάδοση, εξασθενημένη ολική ανάκλαση (ATR) ή ανάκλαση
- Εύρος αριθμού κυμάτων
- Τυπικά στην περιοχή του μεσαίου υπέρυθρου
- Ανάλυση και αριθμός σαρώσεων
- Καθορίζεται στο πρότυπο ή τη μέθοδο
- Βιβλιοθήκη
- Σύγκριση με εμπορικές και εσωτερικές βιβλιοθήκες φάσματος
Εξοπλισμός για τη FTIR
- FTIR spektrometresi
- Αξεσουάρ ATR και κρύσταλλο
- FTIR με σύζευξη μικροσκοπίου (για μικρά σωματίδια)
- Προετοιμασία δείγματος (πρέσσα φιλμ, δισκιοποίηση KBr)
Απαιτήσεις δείγματος για τη FTIR
- Η επιφάνεια του δείγματος πρέπει να είναι καθαρή. υπολείμματα παράγοντα απελευθέρωσης μούχλας παραμορφώνουν το φάσμα
- Στο ATR, το δείγμα πρέπει να βρίσκεται σε πλήρη επαφή με τον κρύσταλλο
- Οι παρεμβολές μήτρας θα πρέπει να αξιολογούνται σε γεμισμένα δείγματα
- Στην ανάλυση μόλυνσης, το δείγμα πρέπει να προστατεύεται από μόλυνση
Διάρκεια της FTIR
Συνήθως 1-3 ημέρες.
Διαδικασία της FTIR
- 1Η απόδοση της συσκευής επαληθεύεται και λαμβάνεται το φόντο.
- 2Το δείγμα παρασκευάζεται σύμφωνα με τον τρόπο μέτρησης.
- 3Το φάσμα συλλέγεται.
- 4Αξιολογούνται οι χαρακτηριστικές ζώνες.
- 5Γίνεται σύγκριση της βιβλιοθήκης.
- 6Το αποτέλεσμα ερμηνεύεται.
Κριτήρια αποδοχής της FTIR
Το FTIR είναι μια ποιοτική μέθοδος. Το κριτήριο αποδοχής είναι συνήθως η συμφωνία με το φάσμα αναφοράς ή η απουσία συγκεκριμένης ζώνης.
Αξιολόγηση Αποτελεσμάτων
Το ποσοστό αντιστοίχισης βιβλιοθήκης από μόνο του δεν αποτελεί απόδειξη. Τα πολυμερή με παρόμοια δομή δίνουν παρόμοια φάσματα. Τα πληρωτικά και τα πρόσθετα μπορούν να καλύψουν τις ταινίες πολυμερών. Απαιτείται βαθμονόμηση για ποσοτικά αποτελέσματα.
Έκθεση της FTIR
- Εφαρμοσμένη μέθοδος και τρόπος μέτρησης
- Επαλήθευση απόδοσης συσκευής
- Προετοιμασία δείγματος
- Φάσμα και χαρακτηριστικές ζώνες
- Σύγκριση και ανασκόπηση της βιβλιοθήκης
Διαπίστευση
Η EUROLAB κατέχει διεθνώς αναγνωρισμένη διαπίστευση που λαμβάνεται από φορείς διαπίστευσης που συμμετείχαν στις συμφωνίες πολυμερούς αναγνώρισης IAF και ILAC, σύμφωνα με το ISO/IEC 17025 για εργαστηριακές δοκιμές, το ISO/IEC 17020 για την επιθεώρηση και την επιτήρηση και το ISO/IEC 17021-1 και το σύστημα πιστοποίησης προϊόντων ISO/IEC. Αυτή η αλυσίδα διασφαλίζει ότι οι εκθέσεις και τα πιστοποιητικά που εκδίδονται γίνονται αποδεκτά παγκοσμίως.
Το εάν αυτή η δοκιμή μπορεί να προσφερθεί εντός αναγνωρισμένου πεδίου εξαρτάται από το προϊόν σας και το πρότυπο που εφαρμόζεται. Δεδομένου ότι η διαπίστευση βασίζεται στη μέθοδο, το πεδίο εφαρμογής επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Πεδίο εφαρμογής και εξουσιοδοτήσειςΣχετικοί Κανονισμοί
- Προδιαγραφές υλικού
- Αξιολογήσεις επαφής με τρόφιμα και περιορισμένων ουσιών
Δοκιμές Πλαστικών — Τι καλύπτει αυτός ο τομέας δοκιμών;
Η παρακάτω ενότητα περιγράφει τον τομέα στον οποίο ανήκει η δοκιμή FTIR· οι συνθήκες και τα κριτήρια αποδοχής αυτής της συγκεκριμένης δοκιμής δίνονται στις παραπάνω ενότητες. Το πεδίο εφαρμογής που αφορά το προϊόν σας επιβεβαιώνεται εγγράφως στο στάδιο της προσφοράς.
Οι δοκιμές πλαστικών προσδιορίζουν τη μηχανική, θερμική και συμπεριφορά καύσης ενός πολυμερούς υλικού. Σε αντίθεση με τα μέταλλα, τα πλαστικά είναι ΙΞΩΔΟΕΛΑΣΤΙΚΑ: η συμπεριφορά τους εξαρτάται από τον ρυθμό φόρτισης, τη θερμοκρασία και την υγρασία. Το ίδιο υλικό δίνει επομένως διαφορετικά αποτελέσματα σε διαφορετικές συνθήκες, και οι συνθήκες δοκιμής αποτελούν αναπόσπαστο μέρος του αποτελέσματος.
Η πρακτική συνέπεια της ιξωδοελαστικότητας είναι η εξής: ένα πλαστικό εξάρτημα συνεχίζει να παραμορφώνεται με τον χρόνο υπό σταθερό φορτίο (ερπυσμός) και η τάση που φέρει σε σταθερή παραμόρφωση μειώνεται με τον χρόνο (χαλάρωση τάσης). Μια βιδωτή σύνδεση χαλαρώνει, ένας σφιγκτήρας χάνει τη δύναμη σύσφιξής του, ένα ράφι κάμπτεται με τον χρόνο. Μια βραχυπρόθεσμη δοκιμή εφελκυσμού δεν δείχνει αυτή τη συμπεριφορά· απαιτείται μακροπρόθεσμη δοκιμή ή επιταχυνόμενο μοντέλο.
Η θερμική συμπεριφορά είναι ο δεύτερος κύριος άξονας. Ο ρυθμός ροής τήγματος δείχνει την επεξεργασιμότητα του υλικού και τη συνέπεια από παρτίδα σε παρτίδα· η θερμοκρασία θερμικής παραμόρφωσης και το σημείο μαλάκυνσης Vicat δίνουν ένα χονδρικό όριο για τη θερμοκρασία λειτουργίας. Η θερμική ανάλυση (DSC, TGA, DMA) αποκαλύπτει την ταυτότητα του υλικού: θερμοκρασία υαλώδους μετάπτωσης, συμπεριφορά τήξης, κρυσταλλικότητα, περιεκτικότητα σε πληρωτικό και θερμοκρασία αποσύνθεσης.
Η συμπεριφορά καύσης είναι ο τρίτος άξονας και συνδέεται άμεσα με τα πρότυπα προϊόντος. Η κατηγορία UL 94 και ο δείκτης οριακού οξυγόνου καταγράφονται στο δελτίο δεδομένων υλικού· απαιτείται συγκεκριμένη κατηγορία για το περίβλημα μιας ηλεκτρικής συσκευής, ενώ για δομικό προϊόν ισχύει διαφορετικό σύστημα ταξινόμησης.
Η γήρανση είναι το τμήμα του τομέα που παραλείπεται συχνότερα. Τα πλαστικά υποβαθμίζονται από UV, θερμότητα, υγρασία και οξυγόνο: το χρώμα αλλάζει, η επιφάνεια ρωγματώνεται, η αντοχή σε κρούση μειώνεται. Για ένα εξάρτημα προοριζόμενο για εξωτερική χρήση, αυτό που μετράει δεν είναι οι τιμές της πρώτης ημέρας αλλά οι τιμές μετά τη γήρανση. Ο εξοπλισμός τόξου ξένου και φθορίζοντος UV επιταχύνει αυτή την υποβάθμιση και επιτρέπει τη σύγκριση.
Το αποτέλεσμα αυτής της οικογένειας συνήθως καταγράφεται στο δελτίο δεδομένων υλικού, και τα πρότυπα προϊόντος παραπέμπουν σε αυτό το δελτίο. Ωστόσο μπορεί να υπάρχει διαφορά μεταξύ της τιμής του δελτίου και της συμπεριφοράς του πραγματικού εξαρτήματος: ο προσανατολισμός που σχηματίζεται κατά τη χύτευση, οι γραμμές συγκόλλησης και οι εσωτερικές τάσεις κάνουν το εξάρτημα να συμπεριφέρεται διαφορετικά από το δοκίμιο.
Η χρήση ανακυκλωμένου περιεχομένου έχει προσθέσει ένα νέο ερώτημα στον τομέα. Η ανακυκλωμένη ρητίνη ποικίλλει από παρτίδα σε παρτίδα· οι μηχανικές ιδιότητες, το χρώμα και η συμπεριφορά καύσης μπορεί να μεταβάλλονται μεταξύ παρτίδων. Για έναν κατασκευαστή που χρησιμοποιεί ανακυκλωμένο υλικό, ο έλεγχος του εισερχόμενου υλικού δεν είναι επομένως επιλογή αλλά αναγκαιότητα.
Ομάδες μεθόδων σε αυτόν τον τομέα
Μηχανικό
Εφελκυσμός, θλίψη, κάμψη, κρούση Charpy και Izod, σκληρότητα (Shore), ερπυσμός και ρωγμάτωση υπό περιβαλλοντική τάση.
Θερμικό
Δείκτης ροής τήγματος (MFI), θερμοκρασία θερμικής παραμόρφωσης (HDT), θερμοκρασία μαλάκυνσης Vicat, γραμμική θερμική διαστολή.
Θερμική ανάλυση
Θερμοκρασίες μετάπτωσης και κρυσταλλικότητα με DSC, σύσταση και αποσύνθεση με TGA, δυναμική μηχανική συμπεριφορά με DMA.
Καύση
Ταξινόμηση UL 94, δείκτης οριακού οξυγόνου (LOI), δοκιμές πυρακτωμένου σύρματος και φλόγας βελόνας.
Γηράσκων
Επιταχυνόμενη γήρανση με τόξο ξένου και φθορίζον UV, γήρανση με θερμό αέρα, υγρασία και συμπύκνωση.
Φυσικό
Πυκνότητα, απορρόφηση νερού, περιεκτικότητα σε τέφρα, διαπερατότητα αερίων και υδρατμών σε μεμβράνες και φύλλα.
Συχνές συγχύσεις σε αυτόν τον τομέα
- Ένα αποτέλεσμα πλαστικού χωρίς δηλωμένο ρυθμό και θερμοκρασία δοκιμής δεν μπορεί να ερμηνευτεί· η ιξωδοελαστική συμπεριφορά εξαρτάται από αυτές τις παραμέτρους.
- Το αποτέλεσμα ενός δοκιμίου δεν μεταφέρεται άμεσα στο πραγματικό εξάρτημα· ο προσανατολισμός χύτευσης και οι γραμμές συγκόλλησης είναι καθοριστικοί.
- Οι τιμές HDT και Vicat ΔΕΝ είναι θερμοκρασίες λειτουργίας· είναι μια χονδρική ένδειξη ενός άνω ορίου και δεν ισχύουν υπό φορτίο.
- Η κατηγορία UL 94 εξαρτάται από το πάχος· διαφορετικό πάχος τοιχώματος απαιτεί επανεπαλήθευση.
- Για πολυμερή που απορροφούν υγρασία (όπως το πολυαμίδιο), τα αποτελέσματα είναι παραπλανητικά εάν δεν πραγματοποιηθεί κλιματισμός.
- Τα αποτελέσματα ASTM D638 και ISO 527 δεν είναι άμεσα ισοδύναμα. οι γεωμετρίες των δειγμάτων και οι ορισμοί του ρυθμού διαφέρουν.
Ποιες αποφάσεις υποστηρίζουν αυτά τα αποτελέσματα
- Επιλογή υλικού και έγκριση προμηθευτή
- Ικανοποίηση των απαιτήσεων ευφλεκτότητας και θερμικών απαιτήσεων του προτύπου προϊόντος
- Επαλήθευση της χρήσης ανακυκλωμένου περιεχομένου και έλεγχος παρτίδων
- Έλεγχος διαδικασίας χύτευσης και συνέπεια παρτίδων
- Απόδειξη αντοχής στη γήρανση για εξωτερική χρήση
Σχετικά τεστ
Συχνές ερωτήσεις για τη FTIR
Σύμφωνα με ποιο πρότυπο κατασκευάζεται το FTIR;
Το FTIR εκτελείται στο πεδίο ASTM E1252, ASTM D7844, ISO 10640 και ASTM E1421 (απόδοση συσκευής). Οι οριακές τιμές και τα κριτήρια αποδοχής που πρέπει να εφαρμόζονται ορίζονται στο πρότυπο προϊόντος. Η έκδοση που ισχύει για το προϊόν σας επιβεβαιώνεται γραπτώς στο στάδιο της προσφοράς.
Σε ποια προϊόντα ισχύει το FTIR;
Εφαρμόζεται κυρίως στο Έλεγχος ταυτότητας πολυμερούς, Επιστρώσεις και κόλλες, Ανάλυση ξένων υλών και ρύπανσης και Εκτίμηση υποβάθμισης και γήρανσης. Το εάν το προϊόν σας περιλαμβάνεται στο πεδίο εφαρμογής καθορίζεται εξετάζοντας τις τεχνικές προδιαγραφές και την προβλεπόμενη χρήση του.
Υπό ποιες συνθήκες γίνεται το FTIR;
Οι καθοριστικές παράμετροι είναι: Λειτουργία μέτρησης — Μετάδοση, εξασθενημένη ολική ανάκλαση (ATR) ή ανάκλαση, Εύρος αριθμού κυμάτων — Τυπικά στην περιοχή του μεσαίου υπέρυθρου και Ανάλυση και αριθμός σαρώσεων — Καθορίζεται στο πρότυπο ή τη μέθοδο. Οι πλήρεις όροι βρίσκονται στην ενότητα "Προϋποθέσεις δοκιμής" στη σελίδα και διαφέρουν ανάλογα με το πρότυπο του προϊόντος.
Τι είδους δείγμα χρειάζεται για το FTIR;
Η επιφάνεια του δείγματος πρέπει να είναι καθαρή. υπολείμματα παράγοντα απελευθέρωσης μούχλας παραμορφώνουν το φάσμα, Στο ATR, το δείγμα πρέπει να βρίσκεται σε πλήρη επαφή με τον κρύσταλλο και Οι παρεμβολές μήτρας θα πρέπει να αξιολογούνται σε γεμισμένα δείγματα. Ο αριθμός των δειγμάτων προσδιορίζεται σύμφωνα με το πρότυπο προϊόντος και το πεδίο που πρέπει να αναφερθεί.
Πόσος χρόνος διαρκεί το FTIR;
Συνήθως 1-3 ημέρες. Αυτή η διάρκεια ανήκει στο ίδιο το πείραμα. Η προετοιμασία του δείγματος, η ουρά και η αναφορά αξιολογούνται επίσης. Ένα ρεαλιστικό χρονοδιάγραμμα για το προϊόν σας δίνεται στην προσφορά.
Ποιο είναι το αποτέλεσμα του FTIR που ονομάζεται "κατάλληλο";
Το FTIR είναι μια ποιοτική μέθοδος. Το κριτήριο αποδοχής είναι συνήθως η συμφωνία με το φάσμα αναφοράς ή η απουσία συγκεκριμένης ζώνης.



