¿Qué es Análisis de metales por ICP?
En el método ICP, la muestra se disuelve y se nebuliza en un plasma de argón a muy alta temperatura. El plasma excita o ioniza los átomos; ICP-OES mide la luz emitida, mientras que ICP-MS mide los iones resultantes por relación masa/carga. ICP-MS alcanza concentraciones mucho más bajas.
Objetivo de Análisis de metales por ICP
El propósito es medir muchos elementos de la misma solución con baja incertidumbre. Con este método se realizan la verificación de la composición de la aleación, el análisis de oligoelementos e impurezas y la determinación de contaminantes.
¿A qué productos se aplica Análisis de metales por ICP?
- Muestras de metales y aleaciones.
- Baños de revestimiento y soluciones de proceso
- Análisis de materias primas e impurezas.
- Muestras de agua y aguas residuales.
- Materiales reciclados
¿En qué sectores se utiliza Análisis de metales por ICP?
Normas relacionadas con Análisis de metales por ICP
- EN ISO 11885 (calidad del agua — determinación de elementos mediante ICP-OES)
- EN ISO 17294-2 (calidad del agua — determinación de elementos mediante ICP-MS)
- ASTM E1479 (uso de espectrómetros de emisión atómica ICP)
- IEC 62321-5 (determinación de Cd, Pb, Cr en sustancias restringidas)
Condiciones de Análisis de metales por ICP
- Preparación de muestras
- Digestión húmeda por microondas o disolución ácida.
- Medición
- ICP-OES (alta concentración) o ICP-MS (nivel de trazas)
- estándar interno
- Se agrega estándar interno para corregir el efecto de matriz.
- verificación de precisión
- Material de referencia certificado y control de recuperación.
Equipo para Análisis de metales por ICP
- Sistema ICP-OES y/o ICP-MS
- Sistema de digestión por microondas.
- Configuración de preparación de ácido y agua ultrapura
- Balanzas analíticas y equipos de medida volumétrica.
- Materiales de referencia certificados
Requisitos de muestra para Análisis de metales por ICP
- La muestra debe tomarse de modo que represente el lote o la serie de producción.
- Se debe indicar la descripción de la muestra, el tipo de material y la dirección de producción, si corresponde.
- Junto con la muestra se deberá proporcionar la norma a aplicar y cualquier especificación del cliente.
- La prueba puede ser destructiva; el número requerido de muestras debe confirmarse con anticipación.
- Las superficies que serán ensayadas deben protegerse durante el transporte.
Duración de Análisis de metales por ICP
El análisis con digestión y medición suele tardar unos días laborables. Dado que se pueden leer muchos elementos de la misma solución, una solicitud de panel no aumenta considerablemente la duración.
Procedimiento de Análisis de metales por ICP
- 1La muestra se pesa protegida contra la contaminación.
- 2Se digiere o se disuelve con ácido en el sistema de microondas.
- 3La solución se completa hasta el volumen y se diluye si es necesario.
- 4Se añade un estándar interno.
- 5Se alimenta al sistema ICP y se miden los elementos.
- 6La precisión se verifica con un material de referencia certificado.
- 7Los resultados se calculan en relación con la masa de la muestra.
Criterios de aceptación de Análisis de metales por ICP
El método estándar define cómo se realiza la prueba, no cuál debe ser el resultado. El límite de aceptación proviene de la norma del material o producto, de la especificación del cliente o de la normativa pertinente; Por lo tanto, esta página no proporciona un límite numérico.
Evaluación de resultados
El resultado se compara con el rango de la norma de materiales o el límite de contaminantes de la regulación. El límite de cuantificación depende de la matriz y la preparación de la muestra; el límite de informe en el informe es válido para estas condiciones.
Informe de Análisis de metales por ICP
- Descripción de la muestra, información del material/producto y número de lote, si corresponde
- Método de preparación de muestras y condiciones de acondicionamiento.
- Condiciones estándar y de prueba aplicadas.
- Instrumento utilizado y estado de calibración.
- Resultados de medición y unidades.
- Incertidumbre de medición (si se solicita)
- Una declaración de que el resultado se aplica únicamente a la muestra enviada para la prueba.
Acreditación
EUROLAB posee una acreditación reconocida internacionalmente obtenida de organismos de acreditación que forman parte de los acuerdos de reconocimiento multilateral de IAF e ILAC, según ISO/IEC 17025 para pruebas de laboratorio, ISO/IEC 17020 para inspección y vigilancia, e ISO/IEC 17021-1 e ISO/IEC 17065 para certificación de sistemas y productos. Esta cadena garantiza que los informes y certificados emitidos sean aceptados en todo el mundo.
La posibilidad de ofrecer esta prueba dentro del alcance acreditado depende de su producto y del estándar aplicado; Dado que la acreditación se basa en métodos, el alcance se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Alcance y autorizacionesRegulaciones Relacionadas
- Normas armonizadas aplicadas según la familia de productos.
- UE 765/2008 (marco de vigilancia y acreditación del mercado)
- Normas de producto relevantes y especificaciones del cliente.
Ensayos de metales y metalurgia — ¿Qué abarca este campo de ensayo?
La siguiente sección describe el campo al que pertenece el ensayo Análisis de metales por ICP; las condiciones y criterios de aceptación de este ensayo en particular figuran en las secciones anteriores. El alcance específico de su producto se confirma por escrito en la etapa de cotización.
Los ensayos metálicos y metalúrgicos determinan la carga que puede soportar un metal o una unión soldada, su modo de fallo y su estructura interna. El resultado de esta familia suele referirse no al producto en sí, sino a la identidad del MATERIAL: ¿es el acero realmente del grado declarado?, ¿el cordón de soldadura ofrece la resistencia que asume el diseño?, ¿la pieza fundida contiene un defecto interno inaceptable?
La importancia práctica del campo procede de que una pieza metálica rara vez falla de forma gradual. Una pieza plástica se deforma, envejece, se agrieta y suele avisar. Un cordón de soldadura o un elemento de fijación, en cambio, a menudo rompe sin previo aviso, sobre todo por fatiga y fractura frágil. Por eso, en campos como equipos a presión, aparejos de elevación, acero estructural y tuberías, el ensayo de materiales es un requisito de la NORMATIVA y no del diseño.
La familia reúne tres grupos de métodos, y cada uno responde a una pregunta distinta. Los ensayos mecánicos cuantifican el comportamiento del material bajo carga. El ensayo no destructivo busca defectos sin dañar la pieza. La metalografía y el análisis químico explican por qué el material se comporta así, a través de la estructura de grano, la distribución de fases, el contenido de inclusiones y la composición de la aleación.
El criterio de aceptación de estos ensayos casi nunca procede de la norma de ensayo, y esta es la clave para entender el campo. La norma de ensayo indica cómo realizar la medición; los valores aceptables proceden de la norma de producto, el grado del material o el código de fabricación. La ISO 6892-1 indica cómo realizar un ensayo de tracción; la EN 10025 indica qué límite elástico debe dar ese acero. Al leer un informe, es esencial saber contra qué norma de producto se evaluó.
El muestreo es una parte inseparable del resultado en este campo. Dos probetas tomadas de la misma colada pueden dar valores distintos según la dirección y el lugar de extracción; en productos laminados, las probetas paralelas y perpendiculares a la dirección de laminación producen resultados distintos. Por ello, las normas de producto también regulan la ubicación y orientación del muestreo, y el informe debe documentarlo.
Grupos de métodos en este campo
Pruebas mecanicas
Tracción, compresión, flexión, impacto con entalla (Charpy), dureza (Brinell, Vickers, Rockwell), fatiga, fluencia y tenacidad a la fractura. Proporcionan el comportamiento del material bajo carga en forma numérica.
Ensayo no destructivo
Radiografía, examen por ultrasonidos, líquidos penetrantes, partículas magnéticas y examen visual. Busca defectos superficiales e internos sin dañar la pieza y es un paso indispensable en la fabricación soldada.
Metalografía
Preparación de la probeta, ataque químico y examen microscópico. Se evalúan el tamaño de grano, la distribución de fases, el contenido de inclusiones, la profundidad de cementación y la zona afectada por el calor de la soldadura.
Análisis químico
La composición de la aleación se verifica mediante espectrometría de emisión óptica y química húmeda; la confirmación del grado de material pasa por este paso.
Comportamiento frente a la corrosión
Ensayos de niebla salina, corrosión por picadura y por resquicio, y corrosión intergranular. En aceros inoxidables pueden indicar la calidad del tratamiento térmico.
Confusiones frecuentes en este campo
- Un certificado de material (como el EN 10204 3.1) no es un informe de ensayo; es la declaración del fabricante. En aplicaciones críticas se realiza una verificación independiente, y ambos no deben confundirse.
- Los ensayos de tracción ASTM e ISO miden las mismas magnitudes pero usan geometrías de probeta distintas; los resultados no se consideran directamente equivalentes, y se aplica lo que exija la especificación.
- Las tablas de conversión entre dureza y resistencia son APROXIMADAS. Calcular el límite elástico a partir de la dureza no es evidencia suficiente para la aceptación del material.
- En el ensayo no destructivo, "no se encontraron defectos" no significa que no haya defectos; puede haber defectos por debajo del límite de detección del método. El informe debe indicar el método aplicado y el nivel de sensibilidad.
- Que un cordón de soldadura apruebe no demuestra que el soldador o el procedimiento estén cualificados; son procesos distintos.
Qué decisiones respaldan estos resultados
- Verificación del certificado de material y aceptación de material entrante
- Aprobación de la fabricación soldada; cualificación de soldador y procedimiento
- Control de fabricación de equipos a presión y componentes estructurales
- Análisis de fallos y determinación de la causa raíz de daños en campo
- Verificación de los procesos de tratamiento térmico y superficial
Pruebas relacionadas
Preguntas frecuentes sobre Análisis de metales por ICP
¿ICP-OES o ICP-MS?
La concentración esperada determina esto. OES es suficiente para los principales elementos de aleación; Se necesita MS para impurezas y contaminantes a nivel de trazas.
¿Por qué se pone la muestra en solución?
El líquido se nebuliza hacia el plasma. La disolución completa y sin pérdidas de la muestra sólida es el paso más crítico del análisis; la disolución incompleta reduce directamente el resultado.