ما هو TGA؟
تحليل قياس الوزن الحراري هو طريقة يتم من خلالها تسجيل كتلة العينة بشكل مستمر أثناء تسخينها في جو متحكم فيه؛ إنها طريقة تحليل يتم من خلالها تحديد درجات حرارة التحلل والمواد المتطايرة والحشو ومحتوى الرماد.
الغرض من TGA
الهدف هو تحديد الثبات الحراري للبوليمر ونسب المكونات (المتطايرة، البوليمر، أسود الكربون، الحشو غير العضوي).
على أي منتجات يُطبَّق TGA؟
- البوليمرات المضافة والمعبأة
- مركبات مطاطية
- الطلاءات والمواد اللاصقة
- Kompozit malzemeler
في أي قطاعات يُستخدم TGA؟
المواصفات المتعلقة بـ TGA
- ISO 11358-1
- ASTM E1131
- ASTM D6370 (تحليل تكوين المطاط)
شروط TGA
- برنامج درجة الحرارة
- معدل التسخين ونطاق درجة الحرارة المحدد في المعيار أو المواصفات
- Atmosfer
- مراحل خاملة (النيتروجين)، وإذا لزم الأمر، مراحل مؤكسدة (الهواء/الأكسجين).
- كتلة العينة
- محددة في المعيار؛ عادة من بضعة إلى بضع عشرات من المليغرامات
- المعايرة
- معايرة درجة الحرارة والكتلة بمراجع معتمدة
جهاز TGA
- محلل قياس الحرارة الحراري
- نظام التحكم في تدفق الغاز
- التوازن الدقيق
- مواد المعايرة المعتمدة
متطلبات العينة لـ TGA
- ويجب أن تكون العينة تمثيلية ومتجانسة
- وينبغي وضعها بشكل رقيق ومتساوي في بوتقة العينة.
- يجب أن يظل معدل تدفق الغاز ثابتًا
- يجب أن تكون كتلة العينة ضمن النطاق المحدد في المعيار
مدة TGA
عادة 2-4 أيام.
إجراء TGA
- 1تم التحقق من معايرة الجهاز.
- 2يتم وزن العينة ووضعها في البوتقة.
- 3يتم تطبيق التدفئة في جو خامل.
- 4إذا لزم الأمر، قم بالتبديل إلى الجو المؤكسد.
- 5يتم تقييم منحنى فقدان الكتلة ومشتقاته.
- 6يتم حساب نسب المكونات.
معايير قبول TGA
معايير القبول هي نسبة الحشو/الرماد أو حدود درجة حرارة بداية التحلل المحددة في المواصفات.
تقييم النتائج
يغير معدل التسخين ودرجات حرارة تحلل الغلاف الجوي؛ لا يمكن إجراء المقارنة دون الإبلاغ عن هذه المعلمات. يتطلب فصل أسود الكربون والحشو غير العضوي التبادل الجوي؛ تحليل الغلاف الجوي الفردي يمزج بين الاثنين.
تقرير TGA
- تم تطبيق المعيار
- برنامج درجات الحرارة ومراحل الجو
- كتلة العينة
- خطوات فقدان الكتلة ودرجات الحرارة
- نسب المكونات المحسوبة
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- معايير المنتج المادي
اختبارات البلاستيك — ما الذي يغطيه مجال الاختبار هذا؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار TGA؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
تحدد اختبارات البلاستيك السلوك الميكانيكي والحراري وسلوك الاحتراق لمادة بوليمرية. على عكس المعادن، فإن البلاستيك لَزِج مرن: يعتمد سلوكه على سرعة التحميل ودرجة الحرارة والرطوبة. لذلك تعطي المادة نفسها نتائج مختلفة في ظروف مختلفة، وتُعد ظروف الاختبار جزءًا لا ينفصل عن النتيجة.
النتيجة العملية للُّزوجة المرنة هي كالتالي: يستمر الجزء البلاستيكي في التشوه بمرور الوقت تحت حمل ثابت (الزحف)، وينخفض الإجهاد الذي يتحمله عند تشوه ثابت بمرور الوقت (استرخاء الإجهاد). يرتخي وصل ملولب، ويفقد مشبك قوة شده، ويترهل رف بمرور الوقت. لا يُظهر اختبار الشد القصير المدى هذا السلوك؛ بل يلزم اختبار طويل المدى أو نموذج متسارع.
السلوك الحراري هو المحور الرئيسي الثاني. يشير معدل تدفق الانصهار إلى قابلية تشكيل المادة واتساق الدفعات؛ وتعطي درجة حرارة الانحراف الحراري ونقطة تليّن فيكات حدًا تقريبيًا لدرجة حرارة الخدمة. أما التحليل الحراري (DSC وTGA وDMA) فيكشف هوية المادة: درجة حرارة الانتقال الزجاجي، وسلوك الانصهار، والتبلور، ونسبة الحشو، ودرجة حرارة التحلل.
سلوك الاحتراق هو المحور الثالث ويرتبط مباشرة بمعايير المنتج. تُكتب فئة UL 94 ومؤشر الأكسجين الحدّي في نشرة بيانات المادة؛ ويُطلب صنف معين لغلاف جهاز كهربائي، بينما يُطبَّق نظام تصنيف مختلف على منتج إنشائي.
التقادم هو الجزء الأكثر تخطيًا في هذا المجال. تتحلل البلاستيك تحت تأثير الأشعة فوق البنفسجية والحرارة والرطوبة والأكسجين: يتغير اللون، ويتشقق السطح، وتنخفض مقاومة الصدم. بالنسبة لجزء مخصص للاستخدام الخارجي، فإن المهم ليس قيمه في اليوم الأول بل قيمه بعد التقادم. تعمل أجهزة القوس الزينوني والأشعة فوق البنفسجية الفلورية على تسريع هذا التحلل وإتاحة المقارنة.
تُكتب نتيجة هذه الفئة عادةً في نشرة بيانات المادة، وتشير معايير المنتج إلى تلك النشرة. لكن قد يكون هناك فرق بين قيمة النشرة وسلوك الجزء الفعلي: فالتوجه الناتج أثناء القولبة، وخطوط اللحام، والإجهادات الداخلية تجعل الجزء يتصرف بشكل مختلف عن العينة.
أضاف استخدام المحتوى المعاد تدويره سؤالًا جديدًا إلى هذا المجال. تتفاوت الراتنجات المعاد تدويرها من دفعة إلى أخرى؛ وقد تتغير الخصائص الميكانيكية واللون وسلوك الاحتراق بين الدفعات. لذلك فإن فحص المواد الواردة ليس خيارًا بل ضرورة للمصنّع الذي يستخدم مواد معاد تدويرها.
مجموعات الطرق في هذا المجال
ميكانيكي
الشد، والضغط، والانحناء، وصدمة تشاربي وإيزود، والصلادة (شور)، والزحف، والتشقق الإجهادي البيئي.
حراري
مؤشر تدفق الانصهار (MFI)، درجة حرارة الانحراف الحراري (HDT)، درجة حرارة تليّن فيكات، التمدد الحراري الخطي.
التحليل الحراري
درجات حرارة الانتقال والتبلور بواسطة DSC، والتركيب والتحلل بواسطة TGA، والسلوك الميكانيكي الديناميكي بواسطة DMA.
الاحتراق
تصنيف UL 94، مؤشر الأكسجين الحدّي (LOI)، اختبارات السلك المتوهج ولهب الإبرة.
شيخوخة
التقادم المتسارع بالقوس الزينوني والأشعة فوق البنفسجية الفلورية، التقادم بالهواء الساخن، الرطوبة والتكاثف.
فيزيائي
الكثافة، امتصاص الماء، محتوى الرماد، نفاذية الغاز وبخار الماء في الأغشية والصفائح.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- لا يمكن تفسير نتيجة اختبار بلاستيك دون تحديد سرعة الاختبار ودرجة حرارته؛ فالسلوك اللَّزِج المرن يعتمد على هذين المعلمين.
- لا تنتقل نتيجة العينة مباشرة إلى الجزء الفعلي؛ فالتوجه الناتج عن القولبة وخطوط اللحام عاملان حاسمان.
- قيم HDT وفيكات ليست درجات حرارة خدمة؛ بل هي إشارة تقريبية إلى حد أعلى ولا تسري تحت الحمل.
- تعتمد فئة UL 94 على السماكة؛ ويتطلب سُمك جدار مختلف إعادة التحقق.
- بالنسبة للبوليمرات الماصة للرطوبة (مثل البولي أميد)، تكون النتائج مضللة ما لم تُجرَ عملية تكييف.
- نتائج ASTM D638 وISO 527 ليست متكافئة بشكل مباشر؛ تختلف هندسة العينة وتعريفات المعدل.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- اختيار المواد واعتماد الموردين
- تلبية متطلبات القابلية للاشتعال والمتطلبات الحرارية في معيار المنتج
- التحقق من استخدام المحتوى المعاد تدويره ومراقبة الدفعات
- التحكم في عملية القولبة واتساق الدفعات
- إثبات مقاومة التقادم للاستخدام الخارجي
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول TGA
وفقًا لأي معيار يتم تصنيع TGA؟
تم تنفيذ TGA في النطاق ISO 11358-1, ASTM E1131 و ASTM D6370 (تحليل تكوين المطاط). يتم تحديد القيم الحدية ومعايير القبول الواجب تطبيقها في معيار المنتج؛ يتم تأكيد الإصدار الصالح لمنتجك كتابيًا في مرحلة العرض.
ما هي المنتجات التي ينطبق عليها TGA؟
يتم تطبيقه بشكل أساسي على البوليمرات المضافة والمعبأة, مركبات مطاطية, الطلاءات والمواد اللاصقة و Kompozit malzemeler. يتم تحديد ما إذا كان منتجك مدرجًا في النطاق من خلال فحص مواصفاته الفنية والاستخدام المقصود.
تحت أي ظروف يتم تنفيذ TGA؟
المعلمات المحددة هي: برنامج درجة الحرارة — معدل التسخين ونطاق درجة الحرارة المحدد في المعيار أو المواصفات, Atmosfer — مراحل خاملة (النيتروجين)، وإذا لزم الأمر، مراحل مؤكسدة (الهواء/الأكسجين). و كتلة العينة — محددة في المعيار؛ عادة من بضعة إلى بضع عشرات من المليغرامات. الشروط الكاملة موجودة في قسم "شروط الاختبار" بالصفحة وتختلف حسب معيار المنتج.
ما نوع العينة المطلوبة لـ TGA؟
ويجب أن تكون العينة تمثيلية ومتجانسة, وينبغي وضعها بشكل رقيق ومتساوي في بوتقة العينة. و يجب أن يظل معدل تدفق الغاز ثابتًا. يتم تحديد عدد العينات وفقًا لمعيار المنتج والنطاق الذي سيتم الإبلاغ عنه.
كم من الوقت يستغرق TGA؟
عادة 2-4 أيام. تنتمي هذه المدة إلى التجربة نفسها؛ ويتم أيضًا تقييم إعداد العينات وترتيبها في قائمة الانتظار وإعداد التقارير. ويرد في العرض جدول زمني واقعي لمنتجك.
ما هي النتيجة TGA التي يطلق عليها "مناسبة"؟
معايير القبول هي نسبة الحشو/الرماد أو حدود درجة حرارة بداية التحلل المحددة في المواصفات.