ما هو DSC؟
تحليل DSC هو أسلوب تحليل يتم من خلاله تحديد الأحداث الحرارية مثل الانصهار، والتبلور، والتزجج، وحرارة التفاعل عن طريق قياس فرق تدفق الحرارة بين العينة والمرجع مقابل درجة الحرارة.
الغرض من DSC
الهدف هو التحقق من هوية المادة وتاريخ عملية البوليمر من خلال تحديد التزجج ودرجات حرارة الانصهار ودرجة التبلور وحالة المعالجة.
على أي منتجات يُطبَّق DSC؟
- البوليمرات بالحرارة والحرارة
- الراتنجات المركبة والمواد الأولية
- المواد اللاصقة والطلاءات
- المواد الصيدلانية والغذائية الصلبة
في أي قطاعات يُستخدم DSC؟
المواصفات المتعلقة بـ DSC
- ISO 11357 serisi
- ASTM D3418
- ASTM E1356
- ASTM E793
شروط DSC
- برنامج درجة الحرارة
- التدفئة والتبريد والتدفئة الثانية. السرعة المحددة في المعيار أو المواصفات (نموذجي 10 درجات مئوية/دقيقة)
- Atmosfer
- خامل (النيتروجين) أو مؤكسد. ينبغي ذكرها
- كتلة العينة
- محددة في المعيار؛ عادة بضعة ملليجرامات
- المعايرة
- معايرة درجة الحرارة وتدفق الحرارة بمواد مرجعية معتمدة
جهاز DSC
- المسح التفاضلي للسعرات الحرارية
- عينة التغليف الصحافة والكبسولات
- وحدة التبريد (النيتروجين الميكانيكي أو السائل)
- معايير المعايرة المعتمدة (مثل الإنديوم)
متطلبات العينة لـ DSC
- ويجب أن تكون العينة تمثيلية ومتجانسة
- يجب وضع العينة على اتصال جيد بالكبسولة.
- يكون تاريخ العملية مرئيًا عند التسخين الأول؛ التسخين الثاني يعطي المادة خاصيتها
- يجب وزن الكتلة بشكل صحيح
مدة DSC
عادة 2-4 أيام.
إجراء DSC
- 1تتم معايرة الجهاز بالمادة المرجعية.
- 2يتم وزن العينة وتغليفها.
- 3يتم تطبيق برنامج درجة الحرارة.
- 4يتم تسجيل منحنى التدفق الحراري.
- 5يتم تقييم درجات الحرارة الانتقالية والمحتوى الحراري.
- 6يتم تفسير النتائج.
معايير قبول DSC
معايير القبول هي درجات الحرارة الانتقالية أو حدود درجة العلاج المحددة في المواصفات.
تقييم النتائج
يحمل منحنى التسخين الأول تاريخ معالجة وتخزين المادة؛ يتم استخدام التدفئة الثانية لخاصية المواد. يغير معدل التسخين درجات الحرارة الانتقالية، لذلك لا يمكن إجراء المقارنة دون الإبلاغ عن المعدل.
تقرير DSC
- تم تطبيق المعيار
- برنامج درجة الحرارة والجو
- كتلة العينة ونوع الكبسولة
- سجلات المعايرة
- درجات الحرارة الانتقالية وقيم المحتوى الحراري
الاعتماد
حصلت EUROLAB على اعتماد معترف به دوليًا تم الحصول عليه من هيئات الاعتماد الأطراف في ترتيبات الاعتراف المتعددة الأطراف IAF وILAC، بموجب ISO/IEC 17025 للاختبارات المعملية، وISO/IEC 17020 للتفتيش والمراقبة، وISO/IEC 17021-1 وISO/IEC 17065 لشهادة النظام والمنتجات. تضمن هذه السلسلة قبول التقارير والشهادات الصادرة في جميع أنحاء العالم.
تعتمد إمكانية تقديم هذا الاختبار ضمن النطاق المعتمد على منتجك والمعيار المطبق؛ وبما أن الاعتماد يعتمد على الطريقة، يتم تأكيد النطاق كتابيًا في مرحلة عرض الأسعار.
النطاق والتفويضاتاللوائح ذات الصلة
- معايير المنتج المادي ومواصفات العلاج
اختبارات البلاستيك — ما الذي يغطيه مجال الاختبار هذا؟
يصف القسم أدناه المجال الذي ينتمي إليه اختبار DSC؛ أما شروط ومعايير قبول هذا الاختبار تحديدًا فترد في الأقسام أعلاه. يتم تأكيد النطاق الخاص بمنتجكم كتابيًا في مرحلة العرض السعري.
تحدد اختبارات البلاستيك السلوك الميكانيكي والحراري وسلوك الاحتراق لمادة بوليمرية. على عكس المعادن، فإن البلاستيك لَزِج مرن: يعتمد سلوكه على سرعة التحميل ودرجة الحرارة والرطوبة. لذلك تعطي المادة نفسها نتائج مختلفة في ظروف مختلفة، وتُعد ظروف الاختبار جزءًا لا ينفصل عن النتيجة.
النتيجة العملية للُّزوجة المرنة هي كالتالي: يستمر الجزء البلاستيكي في التشوه بمرور الوقت تحت حمل ثابت (الزحف)، وينخفض الإجهاد الذي يتحمله عند تشوه ثابت بمرور الوقت (استرخاء الإجهاد). يرتخي وصل ملولب، ويفقد مشبك قوة شده، ويترهل رف بمرور الوقت. لا يُظهر اختبار الشد القصير المدى هذا السلوك؛ بل يلزم اختبار طويل المدى أو نموذج متسارع.
السلوك الحراري هو المحور الرئيسي الثاني. يشير معدل تدفق الانصهار إلى قابلية تشكيل المادة واتساق الدفعات؛ وتعطي درجة حرارة الانحراف الحراري ونقطة تليّن فيكات حدًا تقريبيًا لدرجة حرارة الخدمة. أما التحليل الحراري (DSC وTGA وDMA) فيكشف هوية المادة: درجة حرارة الانتقال الزجاجي، وسلوك الانصهار، والتبلور، ونسبة الحشو، ودرجة حرارة التحلل.
سلوك الاحتراق هو المحور الثالث ويرتبط مباشرة بمعايير المنتج. تُكتب فئة UL 94 ومؤشر الأكسجين الحدّي في نشرة بيانات المادة؛ ويُطلب صنف معين لغلاف جهاز كهربائي، بينما يُطبَّق نظام تصنيف مختلف على منتج إنشائي.
التقادم هو الجزء الأكثر تخطيًا في هذا المجال. تتحلل البلاستيك تحت تأثير الأشعة فوق البنفسجية والحرارة والرطوبة والأكسجين: يتغير اللون، ويتشقق السطح، وتنخفض مقاومة الصدم. بالنسبة لجزء مخصص للاستخدام الخارجي، فإن المهم ليس قيمه في اليوم الأول بل قيمه بعد التقادم. تعمل أجهزة القوس الزينوني والأشعة فوق البنفسجية الفلورية على تسريع هذا التحلل وإتاحة المقارنة.
تُكتب نتيجة هذه الفئة عادةً في نشرة بيانات المادة، وتشير معايير المنتج إلى تلك النشرة. لكن قد يكون هناك فرق بين قيمة النشرة وسلوك الجزء الفعلي: فالتوجه الناتج أثناء القولبة، وخطوط اللحام، والإجهادات الداخلية تجعل الجزء يتصرف بشكل مختلف عن العينة.
أضاف استخدام المحتوى المعاد تدويره سؤالًا جديدًا إلى هذا المجال. تتفاوت الراتنجات المعاد تدويرها من دفعة إلى أخرى؛ وقد تتغير الخصائص الميكانيكية واللون وسلوك الاحتراق بين الدفعات. لذلك فإن فحص المواد الواردة ليس خيارًا بل ضرورة للمصنّع الذي يستخدم مواد معاد تدويرها.
مجموعات الطرق في هذا المجال
ميكانيكي
الشد، والضغط، والانحناء، وصدمة تشاربي وإيزود، والصلادة (شور)، والزحف، والتشقق الإجهادي البيئي.
حراري
مؤشر تدفق الانصهار (MFI)، درجة حرارة الانحراف الحراري (HDT)، درجة حرارة تليّن فيكات، التمدد الحراري الخطي.
التحليل الحراري
درجات حرارة الانتقال والتبلور بواسطة DSC، والتركيب والتحلل بواسطة TGA، والسلوك الميكانيكي الديناميكي بواسطة DMA.
الاحتراق
تصنيف UL 94، مؤشر الأكسجين الحدّي (LOI)، اختبارات السلك المتوهج ولهب الإبرة.
شيخوخة
التقادم المتسارع بالقوس الزينوني والأشعة فوق البنفسجية الفلورية، التقادم بالهواء الساخن، الرطوبة والتكاثف.
فيزيائي
الكثافة، امتصاص الماء، محتوى الرماد، نفاذية الغاز وبخار الماء في الأغشية والصفائح.
أمور يشيع الخلط بينها في هذا المجال
- لا يمكن تفسير نتيجة اختبار بلاستيك دون تحديد سرعة الاختبار ودرجة حرارته؛ فالسلوك اللَّزِج المرن يعتمد على هذين المعلمين.
- لا تنتقل نتيجة العينة مباشرة إلى الجزء الفعلي؛ فالتوجه الناتج عن القولبة وخطوط اللحام عاملان حاسمان.
- قيم HDT وفيكات ليست درجات حرارة خدمة؛ بل هي إشارة تقريبية إلى حد أعلى ولا تسري تحت الحمل.
- تعتمد فئة UL 94 على السماكة؛ ويتطلب سُمك جدار مختلف إعادة التحقق.
- بالنسبة للبوليمرات الماصة للرطوبة (مثل البولي أميد)، تكون النتائج مضللة ما لم تُجرَ عملية تكييف.
- نتائج ASTM D638 وISO 527 ليست متكافئة بشكل مباشر؛ تختلف هندسة العينة وتعريفات المعدل.
ما القرارات التي تدعمها هذه النتائج
- اختيار المواد واعتماد الموردين
- تلبية متطلبات القابلية للاشتعال والمتطلبات الحرارية في معيار المنتج
- التحقق من استخدام المحتوى المعاد تدويره ومراقبة الدفعات
- التحكم في عملية القولبة واتساق الدفعات
- إثبات مقاومة التقادم للاستخدام الخارجي
الاختبارات ذات الصلة
الأسئلة الشائعة حول DSC
وفقًا لأي معيار يتم تصنيع DSC؟
تم تنفيذ DSC في النطاق ISO 11357 serisi, ASTM D3418, ASTM E1356 و ASTM E793. يتم تحديد القيم الحدية ومعايير القبول الواجب تطبيقها في معيار المنتج؛ يتم تأكيد الإصدار الصالح لمنتجك كتابيًا في مرحلة العرض.
ما هي المنتجات التي ينطبق عليها DSC؟
يتم تطبيقه بشكل أساسي على البوليمرات بالحرارة والحرارة, الراتنجات المركبة والمواد الأولية, المواد اللاصقة والطلاءات و المواد الصيدلانية والغذائية الصلبة. يتم تحديد ما إذا كان منتجك مدرجًا في النطاق من خلال فحص مواصفاته الفنية والاستخدام المقصود.
تحت أي ظروف يتم تنفيذ DSC؟
المعلمات المحددة هي: برنامج درجة الحرارة — التدفئة والتبريد والتدفئة الثانية. السرعة المحددة في المعيار أو المواصفات (نموذجي 10 درجات مئوية/دقيقة), Atmosfer — خامل (النيتروجين) أو مؤكسد. ينبغي ذكرها و كتلة العينة — محددة في المعيار؛ عادة بضعة ملليجرامات. الشروط الكاملة موجودة في قسم "شروط الاختبار" بالصفحة وتختلف حسب معيار المنتج.
ما نوع العينة المطلوبة لـ DSC؟
ويجب أن تكون العينة تمثيلية ومتجانسة, يجب وضع العينة على اتصال جيد بالكبسولة. و يكون تاريخ العملية مرئيًا عند التسخين الأول؛ التسخين الثاني يعطي المادة خاصيتها. يتم تحديد عدد العينات وفقًا لمعيار المنتج والنطاق الذي سيتم الإبلاغ عنه.
كم من الوقت يستغرق DSC؟
عادة 2-4 أيام. تنتمي هذه المدة إلى التجربة نفسها؛ ويتم أيضًا تقييم إعداد العينات وترتيبها في قائمة الانتظار وإعداد التقارير. ويرد في العرض جدول زمني واقعي لمنتجك.
ما هي النتيجة DSC التي يطلق عليها "مناسبة"؟
معايير القبول هي درجات الحرارة الانتقالية أو حدود درجة العلاج المحددة في المواصفات.